測試是通過對某些材料的相同樣品進行多次、重復的老化測試來獲得數(shù)據(jù)的。試驗采用了4種不同的材料:聚苯乙烯、藍羊毛L2.藍羊毛L4以及汽車面漆涂料,這些材料都是在一些標準中規(guī)定用于校驗氙燈試驗箱的標準參考材料。曝曬條件按照SAE J2527. SAE J2412以及 AATCC 16等標準規(guī)定的測試條件,一共有6家獨立實驗室參與了這一試驗。
測試結(jié)果表明,各種不同材料的樣品在同一試驗箱(旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱或平板式氙燈試驗箱)內(nèi)的測試誤差范圍為±3%~±13%之間。
歷史上,早期氙燈耐候和耐光試驗設備多被設計成在試驗箱的中心安放一支氙燈燈管、四周是圍繞光源旋轉(zhuǎn)的樣品架(參見圖1).此類樣品安裝架經(jīng)常被稱作“旋轉(zhuǎn)鼓”。近些年推出了平板式的氙燈試驗箱(參見圖2)。
所有氙燈試驗箱的一個設計目的都是希望在試驗箱內(nèi)形成一個光強、溫度以及濕度絕對一致的環(huán)境。然而,實際上并不可能獲得絕對的均勻性。為了提高均勻性,通常需要在測試過程中輪換樣品的曝曬位置。
旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱確實可以自動地在燈管的水平方向輪換樣品的曝曬位置,然而,卻不能在垂直方向上對光強、溫度和濕度的不均勻性進行補償。平板式氙燈試驗箱則需要定期手工輪換樣品位置,利用本文介紹的輪換方法每天只需要 1 min的時間。
先前的研究證明,旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱和平板式氙燈試驗箱對不同材料(如塑料、涂料、紡織品、印刷油墨等)的老化模式和等級是基本一致的。但在同一設備中,不同位置的測試條件的均勻性如何?
本文主要通過將不同材料的樣品分別放在兩類測試箱內(nèi)進行均勻性測試來研究這個問題。
老化均勻性測試是將多個相同樣品放在同一試驗箱內(nèi)進行測試,并對每個樣品的老化程度進行測量。根據(jù)測試室大小的不同,重復樣品的數(shù)量多達9-108個。
下面將分別就材料、試驗箱類型、樣品安裝、曝曬條件、老化評估以及參與研究的實驗室進行具體闡述。
采用了3種不同類型的材料:聚苯乙烯塑料、藍羊毛(兩種規(guī)格)和汽車面漆。為了保證研究的代表性和廣泛性,試驗中選擇的材料都是標準的參考材料,同時這幾種材料的材質(zhì)差異較大,涵蓋了塑料、紡織和涂料。
(1)聚苯乙烯
聚苯乙烯是汽車行業(yè)標準SAE J1960和SAE J1885中規(guī)定的用于測試透明塑料光穩(wěn)定性的標準材料,其老化模式為黃變。該材料對溫度和光強的變化敏感。樣品尺寸為50 mmx75 mm.厚度為3 mm。樣品生產(chǎn)商為Test Fabrics公司,測試所用樣品來自批號6。
(2)藍羊毛L2
藍羊毛L2是AATCC TM16中要求的日曬色牢度的標準參考材料之一。老化模式為褪色,該材料對溫度、相對濕度和光強的變化敏感。樣品尺寸為50 mmxl00 mm。生產(chǎn)商為AATCC.測試所用樣品來自批號8。
(3)藍羊毛L4
藍羊毛L2是AATCC TM16中要求的日曬色牢度的標準參考材料之一。它比L2的顏色更深且日曬色牢度更好,L4的色牢度為L2的4倍。樣品尺寸為50 mmxl00 mm。生產(chǎn)商為AATCC,測試所用樣品來自批號 5。
(4)汽車面漆
汽車面漆采用由BASF涂料公司生產(chǎn)Alkyd-Melamine。實驗室樣板制備時,將其涂覆在鋼板袁面的灰色底涂上。它是VDA 621-430透明面漆抗龜裂測試方法中推薦使用的參考材料,這種材料類似于汽車面漆,但它會在相對較短的時間內(nèi)發(fā)生龜裂。該材料對溫度、光強和潮濕時間敏感。樣品尺寸為50 mmx 100 mmx0.8 mm。
(1)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱
旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱在第一次世界大戰(zhàn)后開始使用。本試驗選擇美國Atlas公司制造的Ci5000、 Ci4000、Ci65A型老化試驗箱, 原因是這些型號設備在行業(yè)內(nèi)使用較普遍,且Ci5000. Ci4000是最新型。每個型號的試驗箱都可以控制光強、黑板溫度、箱內(nèi)空氣溫度和相對濕度。其中溫度和相對濕度的控制是專利設計的。上述設備的樣品架是20世紀80年代為提高光強的均勻性而引入的3層樣品架。試驗中一共采用了5臺不同的試驗箱:1臺 Ci5000. -臺Ci4000、3臺Ci65A。
(2)平板式氙燈試驗箱
本試驗采用的試驗箱是美國 Q-Lab公司生產(chǎn)的Q-Sun Xe-3-HS式氙燈試驗箱。該試驗箱可控制試驗的全部參數(shù)——光強、黑板溫度、箱內(nèi)溫度和相對濕度。試驗箱采用3支氙燈,電源控制系統(tǒng)和光強系統(tǒng)控制都是Q-Lab公司的專利設計。試驗箱內(nèi)的反射墻及光源反射系統(tǒng)能盡可能地均勻輻照光并再現(xiàn)自然漫射光。試驗箱的溫度控制和相對濕度控制也是專利設計的。試驗同樣采用5臺氙燈試驗箱。
(1)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱
在旋轉(zhuǎn)鼓式試驗箱的垂直方向有上、中、下位置放置3層樣品架,每層樣品架可放置3個試樣,共可放置9個試樣。如樣品超過9 個,則橫向依次在轉(zhuǎn)鼓的相應位置安裝。聚苯乙烯、汽車面漆為無背板安裝,藍羊毛則根據(jù)AATCC TM16的推薦,用白卡紙作為背襯材料安裝。
(2)平板式氙燈試驗箱
樣品安放在4個小式樣品盤中,每個樣品盤最多可放置14塊50 mmX 100 mm的試樣,然后將小式樣品盤再放置到試驗箱中。聚苯乙烯、汽車面漆為無背板安裝,藍羊毛則根據(jù)AATCC TM16的推薦,用白卡紙作為背襯材料安裝,然后放置于紡織品樣品架上。
平板式試驗箱推薦樣品定期輪換位置。實驗中,我們將一套樣品定期換位而另一套樣品則固定不動,以研究位置輪換對測試均勻性的影響。圖 4中的1、2、3、4表示某樣品在第1 天、第2天、第3天、第4天的不同位置。在整個測試過程中,樣品安照上述步驟每天進行一次輪換,每天所花費的時間僅為1min。因藍羊毛L2d 總曝曬時間只有20—24 h,所以要求移動兩次位置。
此外,還有另外一些輪換的方法,其中某些方法或許可以得到更好的均勻性。本文中不再介紹,但我們有興趣繼續(xù)研究。
(1) SAE J2527
該標準由美國汽車工程師協(xié)會(SAE)制訂,用于測試汽車外飾件材料,SAE J2527是SAE J1960的替代標準。SAE J2527要求采用配有 “紫外延展”過濾器,得到的光譜中有比地球表面自然光照中的紫外光波長更短的紫外光,原因是這種短波紫外光可以加速老化的速率。測試循環(huán)包括光照周期和暗周期以及潮濕和干燥周期,光強控制點為340 nm。表1為該標準規(guī)定的測試循環(huán)。
SAE J2527規(guī)定的測試循環(huán) | |||||||
時間 | 燈管 | 光強(W/m2@340nm) | 黑板溫度/℃ | 空氣溫度/℃ | 相對濕度/% | 水噴淋 | |
1 | 0:40 | 開 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 關(guān) |
2 | 0:20 | 開 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 開 |
3 | 1:00 | 開 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 關(guān) |
4 | 1:00 | 關(guān) | 無 | 38 | 38 | 95 | 開 |
(2) SAE J2412
該標準用于測試汽車的內(nèi)飾材料.SAE J2412是SAE J1885的替代標準。SAE J2412同樣要求采用配有“紫外延展”過濾器的氙燈來產(chǎn)生地球表面一般沒有的短波紫外光。測試循環(huán)包括光照周期、暗周期,沒有水噴淋循環(huán)。光強控制點為 340 nm。表2為該標準規(guī)定的測試循環(huán)。
SAE J2412規(guī)定的測試循環(huán) | |||||||
時間 | 燈管 | 光強(W/m2@340nm) | 黑板溫度/℃ | 空氣溫度/℃ | 相對濕度/% | 水噴淋 | |
1 | 3:48 | 開 | 0.55 | 89 | 62 | 50 | 關(guān) |
2 | 1:00 | 關(guān) | 無 | 38 | 38 | 95 | 關(guān) |
(3) AATCC TM16
該標準由美國AATCC協(xié)會制訂,用于紡織品測試。AATCC TM16要求采用配有窗玻璃過濾器的氙燈來模擬產(chǎn)生透過標準窗玻璃的陽光光譜。光強控制點為420 nm。表3為該標準規(guī)定的測試循環(huán)。
AATCC TM16規(guī)定的測試循環(huán) | |||||||
時間 | 燈管 | 光強(W/m2@340nm) | 黑板溫度/℃ | 空氣溫度/℃ | 相對濕度/% | 水噴淋 | |
1 | 24:00 | 開 | 1.10 | 63 | 43 | 30 | 關(guān) |
(4)曝曬時間
根據(jù)不同材料決定曝曬時間。性能最差的材料(如藍羊毛L2)曝曬時間最短,耐候性好的(如汽車面漆)曝曬時間可長達500 h。總之,測試時間應確保材料取得有效的老化,但不需作過度的老化。
(1)顏色測量
聚苯乙烯和藍羊毛要求初始的和最終的顏色測量。顏色測試按 ASTM D2244的要求進行,測量使用積分球式分光光度計,并采用: CIELAB顏色體系.D65光源;100視角;鏡面光包含(SCI)和紫外光包含(請確認)。用△b*表示塑料的黃變、用△E表示藍羊毛的褪色。
由于聚苯乙烯是透明的材料,所以顏色測量時需襯有白色的校準板。同樣,藍羊毛為織物,測量時需加襯另一塊藍羊毛。此外,藍羊毛是有方向性的,測試色差時,取 900夾角的兩次測量的平均值。測試前,藍羊毛測試樣品應在標準條件下放置4 h。
(2)龜裂
汽車面漆每天應進行多次的裂紋檢測。當樣品表面的裂紋達到10 條時,應取出該樣品并記錄老化時間。其余樣品則繼續(xù)測試,直到所有被測樣品出現(xiàn)10條裂紋。
共有6家實驗室參與本次研究,其中3家為涂料制造商實驗室、2家為通過A2LA認證的獨立實驗室、1 家為儀器生產(chǎn)商實驗室。這6家實驗室都有多年的氙燈測試經(jīng)驗。
表4為25組不同測試數(shù)據(jù)的匯總,列明了材料、測試方法、試驗箱類型、測試編號、樣品數(shù)量、測試時間和測試實驗室代號(出于保密原因,實驗室用代碼表示)。
試驗數(shù)據(jù)匯總 | ||||
材料 | 測試標準 | 氙燈試驗箱 | ||
旋轉(zhuǎn)鼓式 | 樣品靜置(位置輪替) | 樣品靜置(無位置輪替,不推薦) | ||
藍羊毛L2 △E* | SAE J2412 | 1 Ci4000(no.1) 9個樣品 1天 實驗室B | 2 Xe-3-HS(no.1) 48個樣品 1天 實驗室F | 3 Xe-3-HS(no.1) 55個樣品 1天 實驗室F |
AATCC TM16 | 4 Ci65A(no.3) 18個樣品 20H 實驗室E | 5 Xe-3-HS(no.4) 48個樣品 20H 實驗室F | 6 Xe-3-HS(no.4) 55個樣品 20H 實驗室F | |
藍羊毛L4 △E | SAE J2412 | 7 Ci4000(no.1) 9個樣品 3天 實驗室B 8 Ci65A(no.2) 9個樣品 3天 實驗室D 9 Ci65A(no.2) 9個樣品 3天 實驗室D | 10 Xe-3-HS(no.1) 48個樣品 3天 實驗室F | 11 Xe-3-HS(no.1) 55個樣品 3天 實驗室F |
AATCC TM16 | 12 Ci65A(no.3) 36個樣品 4天 實驗室E | 13 Xe-3-HS(no.4) 48個樣品 4天 實驗室F 14 Xe-3-HS(no.4) 48個樣品 4天 實驗室E | 24 Xe-3-HS(no.6) 55個樣品 4天 實驗室F | |
聚苯乙烯△b* | SAE J2412 | 15 Ci65A(no.1) 9個樣品 7天 實驗室A | 16 Xe-3-HS(no.1) 48個樣品 8天 實驗室F | 25 Xe-3-HS(no.1) 50個樣品 8天 實驗室F |
SAE J2527 | 17 Ci65A(no.1) 9個樣品 7天 實驗室A | 18 Xe-3-HS(no.1) 48個樣品 8天 實驗室F 19 Xe-3-HS(no.3) 48個樣品 8天 實驗室F | 20 Xe-3-HS(no.4) 55個樣品 8天 實驗室F | |
汽車面漆(開裂) | SAE J2527 | 21 Ci5000(no.1) 108個樣品 至開裂 實驗室C | 22 Xe-3-HS(no.2) 28個樣品 至開裂 實驗室F | 23 Xe-3-HS(no.5) 34個樣品 至開裂 實驗室C |
表5列出了所有25組均勻性測試結(jié)果的數(shù)據(jù)。均勻性的數(shù)學表示為+2CV(加權(quán)變異系數(shù)),其中,
試驗數(shù)據(jù)匯總 | ||||
材料 | 測試標準 | 氙燈試驗箱 | ||
旋轉(zhuǎn)鼓式 | 樣品靜置(位置輪替) | 樣品靜置(無位置輪替,不推薦) | ||
藍羊毛L2 △E* | SAE J2412 | 1 ±9% Ci4000 | 2 ±5% Xe-3-HS | 3 ±8% Xe-3-HS |
AATCC TM16 | 4 ±9% Ci65A | 5 ±5% Xe-3-HS | 6 ±10% Xe-3-HS | |
藍羊毛L4 △E | SAE J2412 | 7 ±13% Ci4000 8 ±7% Ci65A 9 ±4% Ci65A | 10 ±5% Xe-3-HS | 11 ±8% Xe-3-HS |
AATCC TM16 | 12 ±8% Ci65A | 13 ±8% Xe-3-HS 14 ±7% Xe-3-HS | 24 ±11% Xe-3-HS | |
聚苯乙烯△b* | SAE J2412 | 15 ±4% Ci65A | 16 ±3% Xe-3-HS | 25 ±10% Xe-3-HS |
SAE J2527 | 17 ±3% Ci65A | 18 ±5% Xe-3-HS 19 ±8% Xe-3-HS | 20 ±12% Xe-3-HS | |
汽車面漆(開裂) | SAE J2527 | 21 ±13% Ci5000 | 22 ±8% Xe-3-HS | 23 ±13% Xe-3-HS |
根據(jù)材料類型和曝曬條件的不同,旋轉(zhuǎn)鼓式老化機的結(jié)果誤差在±3%~±13%之間,平板式氙燈試驗箱的結(jié)果誤差在±3%~±8%之間。
對某些樣品而言,平板式試驗箱的均勻性好于旋轉(zhuǎn)鼓式試驗箱,而某些樣品則反之。
在平板式試驗箱中,樣品定期輪換的測試結(jié)果的均勻性要好于樣品位置固定時的測試,這也是我們推薦定期輪換位置的原因。
材料在氙燈試驗箱中的老化均勻性是好的,但仍然存在一定的偏差。所以,當我們要在不同材料的相對耐久性能方面做出精確的結(jié)論時,筆者推薦無論是旋轉(zhuǎn)鼓式試驗箱還是平板式試驗箱,每個材料應至少測試3 個以上的樣品,取其平均值,且測試過程中定期輪換樣品位置。